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高壓反應(yīng)釜操作規(guī)程
日期：2025-05-03 18:57
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摘要：
高壓反應(yīng)釜準(zhǔn)備：
接通高壓反應(yīng)釜、氣泵的電源；
旋開反釜上卡套的螺栓，打開釜上蓋，加入反應(yīng)物，注意加料量不要超過釜容積的3/4；
緩慢將釜體與釜蓋合上，使反應(yīng)釜上下接口處對(duì)齊，適當(dāng)調(diào)整后，四氟墊片與凹槽恰好吻合，否則重復(fù)上述操作；
將高壓反應(yīng)釜卡套安裝在反應(yīng)釜體與釜蓋之間，先用小扳手對(duì)角旋緊螺栓后，再用專用大扳手旋緊（注意使用大扳手時(shí)吃住勁即可，不要過于用力）。反應(yīng)（帶壓）
檢查各閥門（上方排氣閥，釜上排氣閥，進(jìn)氣閥，釜下出料口閥門等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)；
開啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)所需的壓力，再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時(shí)，順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮?dú)馄康某鰵忾y；
開啟高壓反應(yīng)釜
開啟冷卻水，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速；
檢查熱電偶已插入后，開啟加熱開關(guān)，運(yùn)行加熱程序；
反應(yīng)開始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)（壓力、溫度、轉(zhuǎn)速、轉(zhuǎn)距）的變化，尤其是壓力的變化
后處理
停止反應(yīng)：
（1）設(shè)定溫度至室溫，自然降溫；
（2）打開反應(yīng)釜上方的排氣閥，緩慢降壓，使壓力表降為0；
（3）關(guān)閉排氣閥，打開反應(yīng)釜卡套的螺栓，打開釜蓋，取出反應(yīng)產(chǎn)物。
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